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各種元素分析儀器分析過(guò)程、特點(diǎn)及應(yīng)用

2023-04-24  來(lái)自: 鶴壁市英泰電子電器有限公司 瀏覽次數(shù):437

實(shí)驗(yàn)室元素的常見(jiàn)分析方法:

  1、電感耦合等離子體質(zhì)譜法;

  2、分光光度法;

  3、激光誘導(dǎo)等離子體光譜法;

  4、滴定分析法;

  5、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;

  6、原子光譜分析法;

  7、x射線熒光光譜法;

  8、石墨爐原子吸收法;

  9、原子光譜分析法;

  10、電分析法

  常見(jiàn)的元素分析儀器:

  1.紫外\可見(jiàn)光分光光度計(jì)(UV);

  2.原子吸收分光光度計(jì)(AAS);

  3.原子熒光分光光度計(jì)(AFS);

  4.原子發(fā)射分光光度計(jì)(AES);

  5.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(icp-MS);

  6.X射線分光光度計(jì)(XRF);

  常見(jiàn)分析儀器的歸屬類(lèi)型:

  ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES;

  ICP-MS:無(wú)機(jī)質(zhì)譜(MS),用于分析元素價(jià)態(tài)及含量,也用于同位素分析;

  FAAS、GAAS和HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收,都屬于原子吸收一類(lèi)。

  各種元素分析儀器分析過(guò)程、特點(diǎn)及應(yīng)用

  1、紫外\可見(jiàn)光分光光度計(jì)(UV)

 ?。?)分析過(guò)程:

  (2)原理:

  利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ為摩爾吸光系數(shù),對(duì)于固定物質(zhì)為常數(shù);b為樣品厚度;C為樣品濃度;A為吸光度。很明顯,在樣品厚度和摩爾吸光系數(shù)的情況下A與樣品濃度成正比。

 ?。?)主要特點(diǎn):

  (1)靈敏度高

 ?。?)選擇性好

  (3)準(zhǔn)確度高

 ?。?)適用濃度范圍廣

  (5)分析成本低、操作簡(jiǎn)便、快速、應(yīng)用廣泛

  2、原子吸收和熒光分光光度計(jì)

  (1)分析過(guò)程:

 ?。?)原子吸收光譜法原理:

  原子吸收光譜法(AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收波長(zhǎng)的光輻射,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。

  公式:A=KC

  式中K為常數(shù);C為試樣濃度;K包含了所有的常數(shù)。此式就是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)。

  原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法。所用儀器與原子吸收光譜法相近。

 ?。?)原子吸收主要特點(diǎn):

 ?。?)靈敏度高FAAS可以測(cè)試ppm-ppb級(jí)的金屬;

 ?。?)原子吸收譜線簡(jiǎn)單,選擇性好,干擾少。

 ?。?)操作簡(jiǎn)單、快速,自動(dòng)進(jìn)樣每小時(shí)可測(cè)定數(shù)百個(gè)樣品;

 ?。?)測(cè)量精密度好,火焰吸收精密度可以達(dá)到1-2%,非火焰可以達(dá)到5-10%

  (5)測(cè)定元素多,可測(cè)試70多種元素,利用化學(xué)反應(yīng)還可間接測(cè)試部分非金屬。

 ?。?)原子熒光主要特點(diǎn):

 ?。?)有較低的檢出限,靈敏度高。

  (2)干擾較少,譜線比較簡(jiǎn)單。

 ?。?)儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格便宜。

  (4)分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí)。

 ?。?)由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。

  3、原子發(fā)射分光光度計(jì)

 ?。?)分析過(guò)程:

 ?。?)原理

  原子的核外電子一般處在基態(tài)運(yùn)動(dòng),當(dāng)獲取足夠的能量后,就會(huì)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定(壽命小于10-8s),迅速回到基態(tài)時(shí),就要釋放出多余的能量,若此能量以光的形式出顯,即得到發(fā)射光譜(線光譜)。

  發(fā)射的光波長(zhǎng)為:

  每個(gè)元素有自己的特征光譜,從而進(jìn)行元素定性分析。

 ?。?)主要特點(diǎn)

  (1)高溫,104K;

 ?。?)環(huán)狀通道,具有較高的穩(wěn)定性;

 ?。?)惰性氣氛,電極放電較穩(wěn)定;

  (4)具有好的檢出限,一些元素可達(dá)到10-3~10-5ppm;

  (5)ICP穩(wěn)定性好,精密度高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約1%;

  (6)基體效應(yīng)??;

  (7)光譜背景??;

 ?。?)自吸效應(yīng)??;

  (9)線性范圍寬。

  4、電感耦合等離子質(zhì)譜分析法

 ?。?)分析過(guò)程:

 ?。?)原理

  使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子,經(jīng)加速電場(chǎng)的作用,進(jìn)入質(zhì)量分析器,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e的變化,分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息。

 ?。?)主要特點(diǎn):

 ?。?)質(zhì)量測(cè)定范圍廣泛;

 ?。?)分辨高;

  (3)靈敏度,可檢測(cè)的小樣品量。

  5、X熒光光度計(jì)(XRF)

 ?。?)分析過(guò)程:

  (2)原理:

  受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來(lái)的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類(lèi)及含量。

  (3)主要特點(diǎn):

 ?。?)快速,測(cè)試一個(gè)樣品只需2min-3min;

 ?。?)無(wú)損,測(cè)試過(guò)程中無(wú)需損壞樣品,直接測(cè)試;

 ?。?)含量范圍廣;