4.5 步驟

4.5.1 測(cè)定試樣初始水分

        按照GB21-91測(cè)定空氣干燥試樣的全水分。

4.5.2 試樣攪拌

        取空氣干燥試樣(見(jiàn)4.4)100g(稱(chēng)準(zhǔn)到±0.01g),置于洗瓶中，加500m L水(4.2)。蓋嚴(yán)后裝到翻轉(zhuǎn)裝置(圖2上，使其繞橫軸翻轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為40r/min，翻轉(zhuǎn)時(shí)間30min。

4.5.3 懸浮液過(guò)篩

        將漏斗段于試筒上，然后在漏斗中放置孔徑500mm試驗(yàn)篩將攪拌后的懸浮液倒入篩面上，注意固體顆粒要莊篩面上均勻分布。用沖洗瓶以250mL水沖洗洗瓶及篩面。

        將篩子由漏斗中取出，放入盤(pán)子后再置于干燥箱以105~110℃的溫度烘干1h。隨后由箱中取出盤(pán)子，將烘千的試樣用刷子刷掉，裝入已知皮重的一容器內(nèi)，放入干燥箱，烘干至恒重后再放入干燥器進(jìn)行冷卻.以防止吸收水分，然后稱(chēng)重(稱(chēng)準(zhǔn)到±0.01g).

4. 5.4 細(xì)泥的處理

        篩上物烘干期間，用100m l水沖洗漏斗，將粘附在漏斗上的細(xì)泥沖入篩下物量筒中。量筒中加水至容積為1L后，放入恒溫槽。

4.5.5 水的制備

        試驗(yàn)用水置于一小瓶(容量2L以上)中，連同沉降裝置(圖3)一并放入恒溫槽中，水槽保持恒溫，溫差不超過(guò)±0.2℃中的水。

4.5.6 懸浮液濃度調(diào)節(jié)

        按照4.6.1的方法計(jì)算試樣通過(guò)500μm試驗(yàn)篩后的篩下物百分?jǐn)?shù)，必要時(shí)一篩上物的質(zhì)量為依據(jù)。據(jù)根據(jù)計(jì)算結(jié)果及試樣的質(zhì)量，即能測(cè)定懸浮液的固體濃度。如果懸浮液的固體濃度不超過(guò)20g/L就可以直接用于做沉降試驗(yàn)，否則就需要將量筒翻轉(zhuǎn)6次加以攪拌，然后將***量的懸浮液倒人第二個(gè)量筒中，并加水稀釋。稀釋后將量筒置入水槽中以備使用。

        注懸浮液的固體濃度應(yīng)調(diào)節(jié)到順粒能相互無(wú)干擾的自由沉降為準(zhǔn)。由第1個(gè)量筒實(shí)際取出的量〔用于稀釋到工1L) 并不是關(guān)鍵因素，只要測(cè)定***即可.如果***個(gè)量筒中的懸浮液含Eg固體，則轉(zhuǎn)入第二個(gè)量筒中的懸浮液量不得超過(guò)[(2.0×10⁴)/E]×mL。

4.5.7 沉降時(shí)間的測(cè)定

        用式(1)計(jì)算額定粒度10p m的固體顆粒沉降10 mm所需的時(shí)間t

        沉降時(shí)間也可以根據(jù)表1以?xún)?nèi)插法求得：

4. 5.8 以沉降法測(cè)定額定粒度小于10p m顆粒(細(xì)泥)的百分?jǐn)?shù)。

        注1其他沉降測(cè)定法也可使用，只要所測(cè)結(jié)果與下述方法惻定結(jié)果大致相同即可。

        沉降試驗(yàn)需在無(wú)振動(dòng)的試驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行上

        將抽吸裝置安裝在沉降裝置(圖3

        注2沉降試驗(yàn)前就需要將抽吸裝置裝上，以便到時(shí)能平穩(wěn)地將懸浮液試樣抽出另外，沉降試驗(yàn)進(jìn)行期間，試驗(yàn)裝置也不受干擾。

        攪拌量筒內(nèi)的懸浮液，按第4.5.6要求翻轉(zhuǎn)量筒6次加以稀釋。將懸浮液置于沉降裝置內(nèi)的200mm記號(hào)處。裝上抽吸管后將沉降裝置放入恒溫槽。等幾分鐘待裝置達(dá)到恒溫槽溫度后，再由槽中取出。用手指堵住小孔F，帶著抽吸管翻轉(zhuǎn)6次對(duì)懸浮液進(jìn)行攪拌，并隨即將其放入恒溫槽，開(kāi)始記時(shí)，按4.5.7公式計(jì)算的時(shí)間后，通過(guò)旋塞D將抽吸管接到容器C上，并在G 點(diǎn)處進(jìn)行平穩(wěn)地抽吸(圖3)。

        注3抽吸時(shí)間為25~30s

        打開(kāi)旋塞D使10mL 懸浮液通過(guò)排出口H進(jìn)入已知重量的蒸發(fā)皿中。用幾毫升水沖洗容器C，沖洗水也倒入蒸發(fā)盤(pán)中。蒸發(fā)干后再入干燥箱以105~110℃的溫度烘干。烘干后干燥器冷卻，最后再稱(chēng)重(精度±0.0001g)。

        注4細(xì)泥百分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果的檢驗(yàn)抽出10mL試樣后立即對(duì)裝置內(nèi)剩余的懸浮液進(jìn)行搖晃，然后計(jì)時(shí)，重復(fù)上述試驗(yàn)方式加以檢驗(yàn)。沉降時(shí)間t按附錄A計(jì)算，因已抽出一部分試樣，需要對(duì)h值進(jìn)行適當(dāng)校正。

4.5.9 重復(fù)試驗(yàn)

        全部試驗(yàn)步驟重復(fù)進(jìn)行一次。

4.6 結(jié)果表示

4.6.1 物料過(guò)500μm試驗(yàn)篩后的篩下物干基重量百分?jǐn)?shù)T(%) 按式(2)計(jì)算：

4.6.2 額定粒度10p m以下的細(xì)泥。

4.6.2.1 不需加水稀釋

        如果按4.5.4步驟所獲得的懸浮液不需要再加水稀釋(見(jiàn)第4.5.6)，則試樣中—10μm級(jí)固體顆粒的干基重量百分?jǐn)?shù)按式(3)計(jì)算：

4.6.2.2 需要加水稀釋

         如果按4.5.6要求，懸浮液需要再加水稀釋?zhuān)瑒t—10μm級(jí)固體顆粒的干基重量百分?jǐn)?shù)S按式(4)計(jì)算

4. 6. 3  500μm 試驗(yàn)篩篩下物中的細(xì)泥（10μm以下）百分?jǐn)?shù)N

        500μm試驗(yàn)篩篩下物中細(xì)泥的干基重量百分?jǐn)?shù)N(%) 按式(5)計(jì)算

4.7 試驗(yàn)誤差

4.7.1 重復(fù)精度

        由同一試驗(yàn)人員以同一臺(tái)試驗(yàn)裝置在***短的間隔時(shí)間內(nèi)就同一試樣中所取樣品進(jìn)行兩次試驗(yàn)后的結(jié)果，各產(chǎn)品重量的相對(duì)誤差不得超過(guò)5%(20次以?xún)?nèi)不準(zhǔn)出現(xiàn)一次)。

4.7.2 再現(xiàn)性

        由兩個(gè)不同試驗(yàn)人員，在不同的時(shí)間，利用不同的試驗(yàn)設(shè)備，由同一試樣的縮分樣進(jìn)行兩次試驗(yàn)所獲得結(jié)果(各產(chǎn)品重量)的相對(duì)誤差不超過(guò)10%(10次以?xún)?nèi)不準(zhǔn)出現(xiàn)一次)。

4.8 試驗(yàn)報(bào)告

注:典型的試驗(yàn)報(bào)告格式見(jiàn)附錄C

        試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下資料：

        a)試樣的標(biāo)識(shí)與歷史背景；

        b)試樣中是否含有不屬于5.6^2.8mm級(jí)非自然存在的其他物料；

        c)矸石或頁(yè)巖“來(lái)樣”的初始水分；

        d)所采用的沉降法(若與本標(biāo)準(zhǔn)有區(qū)別時(shí)，應(yīng)注明)；

        e)沉降試驗(yàn)條件，如:稀釋的懸浮液體積；沉降時(shí)間；試驗(yàn)溫度；

        f)與本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)步驟不同處；

        g)重復(fù)試驗(yàn)和各次結(jié)果及平均值。

附錄A

(提示的附錄)

轉(zhuǎn)筒泥化試驗(yàn)結(jié)果匯總表

附錄B

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

沉降時(shí)間的計(jì)算

附錄C

(提示的附錄)

泥化程度試驗(yàn)報(bào)告格式